蒸餾裝置在測量煙葉中總氮含量的方法
來源： http://98fo.cn/ 類別：實用技術 更新時間：2013-04-12 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網提供】 化學發光法具有靈敏度高、選擇性好、caozuoyiyuzhangwodengyoudian，danhuaxuefaguangfayingyongyucedingyanyezhongzongdandefangfashangweijianbaodao。caiyongkaishidingdanfadeyangpinxiaohua，gaijinzhengliufangfahecedingdefangfa，caiyonggaolingmindudehuaxuefaguangfangfajieheyouxiaodanxishouzhuangzhiduiyanyezhongdezongdanjinxingceding，jingguoshijidecedingfenxibinghechangguifangfaduizhao，jieguobiaominggaifangfashihecedingdeshijixuyao，suoduanceshishijian，jianhualecaozuobuzhou，tigaolecedingjieguodekekaoxing。jinxinggaixiangyanjiudeyiqiyushiji：儀器化學發光測定儀，凱式燒瓶，消化架，蒸餾裝置，以及實驗室常用玻璃儀器。
標準曲線的製作空白處理：取25mL二次蒸餾水放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5分鍾左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水衝洗三次一並轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。分別移取氮標準工作液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL放入蒸餾瓶中，分別加入二次蒸餾水24、23.5、23、22.5、22、21.5、21mL，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水衝洗三次一並轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。測定時，儀器的工作狀態為：-300V、反應時間定為60s，用麵積定量。測定時先從測口加入2.00mL的魯米諾工作液，再將2.00mL的待測液加入加樣口，該上蓋子，按下進樣開關，待反應結束後記下測得峰的麵積。然後以NH4+的濃度對發光強度做圖。做得標準曲線為：y=-0.8865x+3.1316(r=-0.9984)。
樣品的消化樣品為‘中煙100’，消化方法同煙葉中總氮的測定。樣品的蒸餾及測定用移液管吸取製備好的待測液1mL稀釋10倍，吸取稀釋後的待測液2mL放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入二次蒸餾水23mL，再加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水衝洗三次一並轉入比色管中，再加入0.5mLNaClOrongye，dingrong，yaoyunzuoweidaiceye。zhihouzaihuaxuefaguangyishangceding，cedingfangfatongzhizuobiaozhunquxianshidefangfaxiangtong。cedingyanyangshi，tongshicedingkongbaiduizhaodehuaxuefaguangqiangdu。bacededeshujudairubiaozhunquxian，jikededaoxishihouyangpinzhongdezongdanhanliang，suodeshuchengyi500（稀釋倍數）為wei所suo測ce樣yang品pin中zhong的de總zong氮dan的de質zhi量liang。改gai進jin方fang法fa的de精jing密mi度du測ce定ding及ji與yu凱kai式shi定ding氮dan法fa的de對dui比bi按an照zhao前qian述shu的de測ce定ding樣yang品pin的de方fang法fa，測ce定ding了le幾ji個ge煙yan葉ye樣yang品pin，和he凱kai式shi定ding氮dan法fa測ce定ding的de結jie果guo相xiang比bi，結jie果guo表biao明ming每mei個ge樣yang品pin測ce定ding五wu次ci，其qiRSD都小於5%，此方法測定結果和凱式定氮法測定結果進行方差分析表明5%置(zhi)信(xin)區(qu)間(jian)兩(liang)種(zhong)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)無(wu)顯(xian)著(zhe)差(cha)異(yi)。在(zai)實(shi)驗(yan)中(zhong)還(hai)發(fa)現(xian)，保(bao)持(chi)待(dai)測(ce)液(ye)和(he)魯(lu)米(mi)諾(nuo)在(zai)一(yi)定(ding)的(de)濃(nong)度(du)下(xia)，改(gai)變(bian)它(ta)們(men)的(de)酸(suan)度(du)，使(shi)它(ta)們(men)混(hun)合(he)後(hou)的(de)酸(suan)度(du)相(xiang)同(tong)，那(na)麼(me)它(ta)們(men)的(de)發(fa)光(guang)強(qiang)度(du)基(ji)本(ben)相(xiang)同(tong)，這(zhe)對(dui)選(xuan)擇(ze)發(fa)光(guang)體(ti)係(xi)的(de)酸(suan)度(du)很(hen)有(you)幫(bang)助(zhu)；在確定的最佳試驗條件下，保持銨根的濃度為0.1mg/kg，幹擾允許限為正負5%時，1000倍以上的Cl-、SO42-、PO43-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等在煙葉中含有的或測定過程中引入的金屬離子對化學發光強度的影響很小。這樣就更加保證了煙葉中總氮測定時數據的可靠性。
經(jing)過(guo)實(shi)際(ji)測(ce)樣(yang)表(biao)明(ming)，該(gai)方(fang)法(fa)完(wan)全(quan)能(neng)達(da)到(dao)測(ce)定(ding)煙(yan)葉(ye)中(zhong)總(zong)氮(dan)含(han)量(liang)的(de)要(yao)求(qiu)。數(shu)據(ju)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)和(he)重(zhong)現(xian)性(xing)都(dou)較(jiao)好(hao)，樣(yang)品(pin)回(hui)收(shou)率(lv)較(jiao)高(gao)，測(ce)定(ding)時(shi)間(jian)有(you)所(suo)縮(suo)短(duan)。為(wei)煙(yan)葉(ye)總(zong)氮(dan)測(ce)定(ding)方(fang)法(fa)的(de)研(yan)究(jiu)提(ti)供(gong)了(le)一(yi)種(zhong)新(xin)思(si)路(lu)，為(wei)正(zheng)確(que)指(zhi)導(dao)優(you)質(zhi)煙(yan)葉(ye)生(sheng)產(chan)提(ti)供(gong)幫(bang)助(zhu)。
標準曲線的製作空白處理：取25mL二次蒸餾水放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5分鍾左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水衝洗三次一並轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。分別移取氮標準工作液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL放入蒸餾瓶中，分別加入二次蒸餾水24、23.5、23、22.5、22、21.5、21mL，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水衝洗三次一並轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。測定時，儀器的工作狀態為：-300V、反應時間定為60s，用麵積定量。測定時先從測口加入2.00mL的魯米諾工作液，再將2.00mL的待測液加入加樣口，該上蓋子，按下進樣開關，待反應結束後記下測得峰的麵積。然後以NH4+的濃度對發光強度做圖。做得標準曲線為：y=-0.8865x+3.1316(r=-0.9984)。
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