測定飼料粗蛋白的兩種定氮儀比較
來源: http://98fo.cn/ 類別:實用技術 更新時間:2013-04-12 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網提供】 定氮儀的種類很多,下麵從工作效率、消耗試劑及滴定原理三方麵來比較全自動凱氏定氮儀和半自動定氮儀之間的差別。
1定氮儀的工作效率的比較:分別用兩種儀器測量同一批(20份)樣品,記錄各步驟所用時間,可以比較總耗時。由於取樣、烘幹、粉碎、稱量以及加人催化劑的各步驟操作完全相同,故略去,不計人總耗時中,僅比較消化時間與定氮儀蒸餾滴定所耗時間。
1.1定氮儀的消化過程的耗時:由you於yu消xiao化hua爐lu不bu同tong,兩liang種zhong測ce量liang方fang法fa在zai消xiao化hua時shi間jian上shang有you一yi定ding差cha距ju。與yu半ban自zi動dong定ding氮dan儀yi配pei合he使shi用yong的de全quan自zi動dong凱kai氏shi定ding氮dan儀yi使shi用yong操cao作zuo按an照zhao國guo標biao要yao求qiu,先xian小xiao火huo燒shao至zhi樣yang品pin焦jiao化hua,再zai開kai大da火huo,燒shao至zhi液ye體ti變bian成cheng清qing亮liang藍lan綠lv色se後hou再zai消xiao化hua2h,根據實際操作和前人經驗。,這一步驟所耗時間大約在4h。而與全自動凱氏定氮儀配套使用的二十孔消化爐則不同,按照其操作說明,其消化時間固定為3h。消化結束後均需冷卻大約1h。
1.2定氮儀的蒸餾與滴定過程的耗時:由(you)於(yu)儀(yi)器(qi)自(zi)帶(dai)程(cheng)序(xu)設(she)定(ding)各(ge)步(bu)驟(zhou)的(de)時(shi)間(jian),故(gu)半(ban)自(zi)動(dong)定(ding)氮(dan)儀(yi)的(de)蒸(zheng)餾(liu)滴(di)定(ding)耗(hao)時(shi)是(shi)固(gu)定(ding)的(de),每(mei)一(yi)份(fen)樣(yang)品(pin)的(de)滴(di)定(ding)操(cao)作(zuo)完(wan)全(quan)可(ke)以(yi)在(zai)其(qi)下(xia)一(yi)份(fen)樣(yang)品(pin)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong)完(wan)成(cheng),而(er)無(wu)需(xu)另(ling)外(wai)計(ji)時(shi),因(yin)此(ci)可(ke)以(yi)估(gu)算(suan)20份樣品的測定時間為2h;而蒸餾與滴定過程一體化的全自動凱氏定氮儀,其程序設定加入試劑、蒸餾時間為固定值且精確到秒,滴定時間則根據具體樣品的粗蛋白含量而異,因而隻能根據經驗估計測定一批樣品大約耗時2h10min。另外兩種儀器各有開機與關機清洗、檢查步驟,此類過程耗時亦無法估算,故不計入總耗時的比較。總覽以上分析,使用半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀兩種方法測定粗蛋白的含量,前者總耗時比後者要長,效率偏低。
2定氮儀所耗試劑的比較:半(ban)自(zi)動(dong)定(ding)氮(dan)儀(yi)與(yu)全(quan)自(zi)動(dong)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)所(suo)需(xu)試(shi)劑(ji)的(de)種(zhong)類(lei)部(bu)分(fen)完(wan)全(quan)相(xiang)同(tong),區(qu)別(bie)僅(jin)在(zai)於(yu)滴(di)定(ding)過(guo)程(cheng)中(zhong),前(qian)者(zhe)需(xu)要(yao)另(ling)配(pei)酸(suan)堿(jian)指(zhi)示(shi)劑(ji)。但(dan)二(er)者(zhe)在(zai)相(xiang)同(tong)的(de)各(ge)種(zhong)試(shi)劑(ji)用(yong)量(liang)上(shang)各(ge)有(you)長(chang)短(duan),比(bi)如(ru)前(qian)者(zhe)測(ce)定(ding)每(mei)份(fen)樣(yang)品(pin)隻(zhi)需(xu)50ml硼酸作為吸收液,而後者則依據儀器自帶接收杯內感應器自動判斷是否添加試劑;前者所用的氫氧化鈉水溶液濃度為40,而後者所用的氫氧化鈉水溶液濃度僅為35,二者所需劑量也無法準確預測,有時還需視具體樣品情況而添減。故兩種儀器所耗試劑量無法被確切比較。
3定氮儀的滴定原理的比較:使用半自動定氮儀定飼料粗蛋白含量,其滴定過程是傳統方法,依賴於酸堿指示劑的人工滴定,精確到0.01ml,滴(di)定(ding)終(zhong)點(dian)由(you)肉(rou)眼(yan)判(pan)斷(duan),耗(hao)酸(suan)量(liang)也(ye)由(you)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)讀(du)取(qu),存(cun)在(zai)主(zhu)觀(guan)因(yin)素(su),係(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)較(jiao)大(da)。全(quan)自(zi)動(dong)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)本(ben)質(zhi)上(shang)屬(shu)於(yu)電(dian)位(wei)滴(di)定(ding),利(li)用(yong)電(dian)極(ji)測(ce)得(de)接(jie)收(shou)杯(bei)內(nei)液(ye)體(ti)的(de)pH值,以滴定後的pH值回到蒸餾前pH值為滴定終點,且加入鹽酸滴定過程由儀器程序精密控製,精確到0.001ml,儀器接入電腦,耗酸量等數據直接由儀器記錄反饋,滴定過程無人工參與,避免了人為因素產生的誤差。
綜上所述,半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀相比,前者操作步驟繁雜,消化時間長、耗能多,人工參與化程度高,在實際生產實踐應用中效率偏低,不具後者的優勢,但亦不失為一種理想的檢測手段。
1定氮儀的工作效率的比較:分別用兩種儀器測量同一批(20份)樣品,記錄各步驟所用時間,可以比較總耗時。由於取樣、烘幹、粉碎、稱量以及加人催化劑的各步驟操作完全相同,故略去,不計人總耗時中,僅比較消化時間與定氮儀蒸餾滴定所耗時間。
1.1定氮儀的消化過程的耗時:由you於yu消xiao化hua爐lu不bu同tong,兩liang種zhong測ce量liang方fang法fa在zai消xiao化hua時shi間jian上shang有you一yi定ding差cha距ju。與yu半ban自zi動dong定ding氮dan儀yi配pei合he使shi用yong的de全quan自zi動dong凱kai氏shi定ding氮dan儀yi使shi用yong操cao作zuo按an照zhao國guo標biao要yao求qiu,先xian小xiao火huo燒shao至zhi樣yang品pin焦jiao化hua,再zai開kai大da火huo,燒shao至zhi液ye體ti變bian成cheng清qing亮liang藍lan綠lv色se後hou再zai消xiao化hua2h,根據實際操作和前人經驗。,這一步驟所耗時間大約在4h。而與全自動凱氏定氮儀配套使用的二十孔消化爐則不同,按照其操作說明,其消化時間固定為3h。消化結束後均需冷卻大約1h。
1.2定氮儀的蒸餾與滴定過程的耗時:由(you)於(yu)儀(yi)器(qi)自(zi)帶(dai)程(cheng)序(xu)設(she)定(ding)各(ge)步(bu)驟(zhou)的(de)時(shi)間(jian),故(gu)半(ban)自(zi)動(dong)定(ding)氮(dan)儀(yi)的(de)蒸(zheng)餾(liu)滴(di)定(ding)耗(hao)時(shi)是(shi)固(gu)定(ding)的(de),每(mei)一(yi)份(fen)樣(yang)品(pin)的(de)滴(di)定(ding)操(cao)作(zuo)完(wan)全(quan)可(ke)以(yi)在(zai)其(qi)下(xia)一(yi)份(fen)樣(yang)品(pin)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong)完(wan)成(cheng),而(er)無(wu)需(xu)另(ling)外(wai)計(ji)時(shi),因(yin)此(ci)可(ke)以(yi)估(gu)算(suan)20份樣品的測定時間為2h;而蒸餾與滴定過程一體化的全自動凱氏定氮儀,其程序設定加入試劑、蒸餾時間為固定值且精確到秒,滴定時間則根據具體樣品的粗蛋白含量而異,因而隻能根據經驗估計測定一批樣品大約耗時2h10min。另外兩種儀器各有開機與關機清洗、檢查步驟,此類過程耗時亦無法估算,故不計入總耗時的比較。總覽以上分析,使用半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀兩種方法測定粗蛋白的含量,前者總耗時比後者要長,效率偏低。
2定氮儀所耗試劑的比較:半(ban)自(zi)動(dong)定(ding)氮(dan)儀(yi)與(yu)全(quan)自(zi)動(dong)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)所(suo)需(xu)試(shi)劑(ji)的(de)種(zhong)類(lei)部(bu)分(fen)完(wan)全(quan)相(xiang)同(tong),區(qu)別(bie)僅(jin)在(zai)於(yu)滴(di)定(ding)過(guo)程(cheng)中(zhong),前(qian)者(zhe)需(xu)要(yao)另(ling)配(pei)酸(suan)堿(jian)指(zhi)示(shi)劑(ji)。但(dan)二(er)者(zhe)在(zai)相(xiang)同(tong)的(de)各(ge)種(zhong)試(shi)劑(ji)用(yong)量(liang)上(shang)各(ge)有(you)長(chang)短(duan),比(bi)如(ru)前(qian)者(zhe)測(ce)定(ding)每(mei)份(fen)樣(yang)品(pin)隻(zhi)需(xu)50ml硼酸作為吸收液,而後者則依據儀器自帶接收杯內感應器自動判斷是否添加試劑;前者所用的氫氧化鈉水溶液濃度為40,而後者所用的氫氧化鈉水溶液濃度僅為35,二者所需劑量也無法準確預測,有時還需視具體樣品情況而添減。故兩種儀器所耗試劑量無法被確切比較。
3定氮儀的滴定原理的比較:使用半自動定氮儀定飼料粗蛋白含量,其滴定過程是傳統方法,依賴於酸堿指示劑的人工滴定,精確到0.01ml,滴(di)定(ding)終(zhong)點(dian)由(you)肉(rou)眼(yan)判(pan)斷(duan),耗(hao)酸(suan)量(liang)也(ye)由(you)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)讀(du)取(qu),存(cun)在(zai)主(zhu)觀(guan)因(yin)素(su),係(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)較(jiao)大(da)。全(quan)自(zi)動(dong)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)本(ben)質(zhi)上(shang)屬(shu)於(yu)電(dian)位(wei)滴(di)定(ding),利(li)用(yong)電(dian)極(ji)測(ce)得(de)接(jie)收(shou)杯(bei)內(nei)液(ye)體(ti)的(de)pH值,以滴定後的pH值回到蒸餾前pH值為滴定終點,且加入鹽酸滴定過程由儀器程序精密控製,精確到0.001ml,儀器接入電腦,耗酸量等數據直接由儀器記錄反饋,滴定過程無人工參與,避免了人為因素產生的誤差。
綜上所述,半自動定氮儀與全自動凱氏定氮儀相比,前者操作步驟繁雜,消化時間長、耗能多,人工參與化程度高,在實際生產實踐應用中效率偏低,不具後者的優勢,但亦不失為一種理想的檢測手段。
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