凱氏定氮儀使用的注意方麵
凱氏定氮法是目前行業內檢測蛋白質含量中使用最為常見的一種方法,所對應的凱氏定氮儀也就是按照其原理研發出來的,那麼凱氏定氮儀在使用過程中有哪些方麵需要注意呢?
用凱氏定氮法檢測其他樣品總氮時,要控製好消化時間。時間過短,則樣品未完全消化,致使結果偏低;時間過長,結果偏差也會增加。在本試驗中以消解溶液顏色、狀態作為判斷依據,簡單準確,便於控製。
(1)花樂一蒸餾單元旋轉一周,包括上樣加堿,堿道清洗,上冷卻水,樣.拈(nian)蒸(zheng)餾(liu),氨(an)吸(xi)收(shou),卸(xie)樣(yang)排(pai)冷(leng)卻(que)水(shui)和(he)蒸(zheng)汽(qi)清(qing)洗(xi)等(deng)七(qi)個(ge)步(bu)驟(zhou)。每(mei)一(yi)步(bu)驟(zhou)都(dou)安(an)排(pai)在(zai)特(te)定(ding)位(wei)置(zhi)上(shang)迸(beng)行(xing)。因(yin)此(ci)六(liu)單(dan)元(yuan)蒸(zheng)餾(liu)器(qi)隻(zhi)需(xu)要(yao)一(yi)套(tao)蒸(zheng)汽(qi)係(xi)統(tong),一(yi)套(tao)加(jia)堿(jian)、堿道清洗和蒸汽清洗裝置,簡化了結構。
(2)在蒸餾過程中,一批樣品各分析步驟可按順序相間連續進行。采用這種運行方式,蒸汽壓的變幅小,因而供汽穩定、能耗小。
(3)每個樣品的蒸餾在運行一周中連續進行,每蒸一個樣品為10一15分鍾,保證充足的蒸餾時間。每批樣品的蒸餾在多個蒸餾單元中前後相間進行,每小時能蒸餾25一30個樣品。
按照本試驗建立的鉤藤飲片中氮含量的凱氏定氮法測定條件,方法的重複性、精密度與回收率試驗結果良好。表明凱氏定氮法能夠用於鉤藤飲片中總氮含量測定。在所選用的15種市售鉤藤飲片中,含氮量較高為8.01mg/g,最低的含量是5.53mg/g,總氮量指標能夠反應出不同飲片質量的差異。
在以後研究中,可以在擴大樣本數量的基礎上,將總氮量與生物堿活性成分含量、飲片的整體質量評價情況進行聯用比較,進一步探索其作為鉤藤藥材整體質量評價指標的可行性。



