定氮儀測量樣品氮含量的方法及注意事項
來源： http://98fo.cn/ 類別：實用技術 更新時間：2013-05-22 閱讀次
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首先要進行樣品的消化：①準備數個消化管，標號。準確稱取在105℃烘幹至恒重的樣品細粉0.1-0.5g(視樣品含氮量而定，以含氮量1-2mg為宜，小麥粉一般為0.28)兩份，分別故人1、2號消化管。3、4號消化管作為空白對照。其他消化管分別加試樣。②各消化管中加混合催化劑約0.3g，用電動移液管(或移液管)在各消化管中加10mL濃H zm4。把ba消xiao化hua管guan放fang到dao消xiao化hua管guan架jia上shang，用yong帶dai有you橡xiang皮pi封feng口kou的de橫heng通tong管guan密mi閉bi，提ti兩liang端duan圓yuan環huan放fang到dao消xiao化hua爐lu上shang，一yi端duan接jie到dao排pai廢fei氣qi的de三san通tong閥fa上shang，打da開kai自zi來lai水shui開kai關guan。打da開kai消xiao化hua爐lu開kai關guan開kai始shi消xiao化hua，約yue消xiao化hualh，直至消化液顯無色或淺綠色。注意消化時間應基本一致，不宜過長，防止氮損失；也不能太短，防止消化不完全。將消化好的消化管冷卻後，用管鉗安置在蒸餾儀的蒸氣口處，固定，準備進行自動凱氏定氮測定(注意消化管與蒸餾儀接口處達到完全密閉程度，防止蒸餾時漏氣)。
測量樣品的操作步驟：①檢查儀器連接和試劑槽試劑供應情況。連接好打印機。②打開冷凝循環水開關。③打開主機電源開關，主機顯示主菜單。打開打印機開關。④按▲鍵選擇Preheing(預熱)，按Stan鍵，係統設置為2m入⑤預熱結束回主菜單後，按▲選Disation，按Enter鍵顯示子菜單。⑥選H20按▲鍵確定水量，設定為50mL，按Enter鍵確定。⑦按照H2O的設定方法分別設定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r鍵確定後，按Start鍵進行蒸餾與滴定。顯示比on Ative表明正在運行中，蒸餾結束後自動進行滴定，到達滴定終點EPl後，自動輸出結果。若不需要第二滴定終點測按滴定儀Stop鍵，人工停止滴定。
最後就是計算樣品氮含量的結果：①自動凱氏定氮儀按照輸入的公式自動計算出粗蛋白質的含量。①雙試驗結果允許誤差：粗蛋白含量在15％以下時，不超過0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上時，不超過6.4％。求其平均值即為測定結果，測定結果取小數點後一位。
在操作定氮儀的時候，需要注意以下安全事項：①定氮儀位用時不能連續開機時間過良，防止爐絲熔斷。②消xiao化hua時shi消xiao化hua管guan要yao密mi封feng，防fang止zhi有you毒du氣qi體ti和he濃nong硫liu酸suan外wai泄xie。消xiao化hua開kai始shi時shi可ke以yi高gao溫wen加jia熱re，沸fei騰teng後hou用yong中zhong溫wen加jia熱re，防fang止zhi樣yang品pin上shang躥cuan損sun失shi，影ying響xiang測ce定ding結jie果guo。③稱取樣品之前府該把試樣混勻，最好磨成粉。④鹽酸濃度一定要標定準確。⑤蒸餾儀開機前一定要先開自來水，進行預熱時若發生不正常的叫聲應檢查蒸餾水供應情況，多次用皮囊充氣使蒸餾水進入蒸汽發生器。⑥當天實驗結束時，一定要回到定氮儀的主菜單，選clear鍵，進行清洗，防止試劑凝結堵塞通道。⑦使用一段時間後，應進行電極校準。實驗結束後應把電極浸泡在Kcl溶液或蒸餾水中。⑧實驗結束回定氮儀主菜單後關機，檢查無誤後方可離開實驗室。
首先要進行樣品的消化：①準備數個消化管，標號。準確稱取在105℃烘幹至恒重的樣品細粉0.1-0.5g(視樣品含氮量而定，以含氮量1-2mg為宜，小麥粉一般為0.28)兩份，分別故人1、2號消化管。3、4號消化管作為空白對照。其他消化管分別加試樣。②各消化管中加混合催化劑約0.3g，用電動移液管(或移液管)在各消化管中加10mL濃H zm4。把ba消xiao化hua管guan放fang到dao消xiao化hua管guan架jia上shang，用yong帶dai有you橡xiang皮pi封feng口kou的de橫heng通tong管guan密mi閉bi，提ti兩liang端duan圓yuan環huan放fang到dao消xiao化hua爐lu上shang，一yi端duan接jie到dao排pai廢fei氣qi的de三san通tong閥fa上shang，打da開kai自zi來lai水shui開kai關guan。打da開kai消xiao化hua爐lu開kai關guan開kai始shi消xiao化hua，約yue消xiao化hualh，直至消化液顯無色或淺綠色。注意消化時間應基本一致，不宜過長，防止氮損失；也不能太短，防止消化不完全。將消化好的消化管冷卻後，用管鉗安置在蒸餾儀的蒸氣口處，固定，準備進行自動凱氏定氮測定(注意消化管與蒸餾儀接口處達到完全密閉程度，防止蒸餾時漏氣)。
測量樣品的操作步驟：①檢查儀器連接和試劑槽試劑供應情況。連接好打印機。②打開冷凝循環水開關。③打開主機電源開關，主機顯示主菜單。打開打印機開關。④按▲鍵選擇Preheing(預熱)，按Stan鍵，係統設置為2m入⑤預熱結束回主菜單後，按▲選Disation，按Enter鍵顯示子菜單。⑥選H20按▲鍵確定水量，設定為50mL，按Enter鍵確定。⑦按照H2O的設定方法分別設定NaOH 60mLzH3EK3*65min)elay 0.03s；Dest 3min；Steam 80％；Aspir A11。⑧按蓖n比r鍵確定後，按Start鍵進行蒸餾與滴定。顯示比on Ative表明正在運行中，蒸餾結束後自動進行滴定，到達滴定終點EPl後，自動輸出結果。若不需要第二滴定終點測按滴定儀Stop鍵，人工停止滴定。
最後就是計算樣品氮含量的結果：①自動凱氏定氮儀按照輸入的公式自動計算出粗蛋白質的含量。①雙試驗結果允許誤差：粗蛋白含量在15％以下時，不超過0.2％；粗蛋白含量在15.1％以上時，不超過6.4％。求其平均值即為測定結果，測定結果取小數點後一位。
在操作定氮儀的時候，需要注意以下安全事項：①定氮儀位用時不能連續開機時間過良，防止爐絲熔斷。②消xiao化hua時shi消xiao化hua管guan要yao密mi封feng，防fang止zhi有you毒du氣qi體ti和he濃nong硫liu酸suan外wai泄xie。消xiao化hua開kai始shi時shi可ke以yi高gao溫wen加jia熱re，沸fei騰teng後hou用yong中zhong溫wen加jia熱re，防fang止zhi樣yang品pin上shang躥cuan損sun失shi，影ying響xiang測ce定ding結jie果guo。③稱取樣品之前府該把試樣混勻，最好磨成粉。④鹽酸濃度一定要標定準確。⑤蒸餾儀開機前一定要先開自來水，進行預熱時若發生不正常的叫聲應檢查蒸餾水供應情況，多次用皮囊充氣使蒸餾水進入蒸汽發生器。⑥當天實驗結束時，一定要回到定氮儀的主菜單，選clear鍵，進行清洗，防止試劑凝結堵塞通道。⑦使用一段時間後，應進行電極校準。實驗結束後應把電極浸泡在Kcl溶液或蒸餾水中。⑧實驗結束回定氮儀主菜單後關機，檢查無誤後方可離開實驗室。
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