大米中禾大壯最大殘留限量標準
來源： 類別：糧油政策 更新時間：2007-02-27 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網提供】1 範圍
本標準規定了大米中禾大壯殘留量的檢驗方法。
本標準適用於使用過禾大壯作為除草劑的大米中禾大壯殘留量的測定。
2 原理
將含有禾大壯的大米樣品，用丙酮水（1+1）振搖提取，過濾後濾液在酸性水溶液（pH為3.0～3.5）中zhong用yong石shi油you醚mi提ti取qu，提ti取qu液ye經jing矽gui鎂mei吸xi附fu劑ji淨jing化hua，濃nong縮suo後hou用yong帶dai有you火huo焰yan光guang度du檢jian測ce器qi的de氣qi相xiang色se譜pu儀yi測ce定ding，根gen據ju保bao留liu時shi間jian定ding性xing，樣yang品pin的de色se譜pu峰feng高gao值zhi和he標biao準zhun的de峰feng高gao值zhi比bi較jiao定ding量liang。
3 試劑
本方法中，所用試劑為分析純；試驗用水為蒸餾水或同等純度的水。
3．1丙酮：重蒸餾。
3．2石油醚：沸程30～60℃，重蒸餾。
3．3乙醚。
3．4無水硫酸鈉。
3．5矽鎂吸附劑：100～200目，於550℃灼燒3h，貯存於幹燥器內。臨用前取100g矽鎂吸附劑加2mL蒸餾水減活化，平衡過夜，混勻備用。放置時間超過兩天，用前應於130℃烘5h，再按上述比例加水減活化後使用。
3．6 0.05mol/L鹽酸。
3．7禾大壯標準溶液：準確稱取禾大壯標準品，用丙酮配成1mg/mL的標準儲備液，儲存於冰箱（4℃）中，使用時用丙酮稀釋成1μg/mL的標準使用液。
4 儀器
4．1帶有火焰光度檢測器（FPD）的氣相色譜儀。
4．2電動振蕩器。
4．3恒溫水浴箱。
4．4小型粉碎機。
4．5全玻減壓蒸餾裝置或旋轉蒸發器。
4．6 K・D濃縮器。
5 分析步驟
5．1提取
稱取20g經粉碎並過20目篩的大米樣品置於250mL具塞錐形瓶中，加100mL丙酮水（1+1）振搖提取30min，用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏鬥抽濾，再用100mL丙酮水（1+1）洗滌殘渣3-4次，抽濾。合並濾液轉入500mL分液漏鬥中，加入0.05mol/L鹽酸3mL，用石油醚提取3次，每次20mL，每次20mL，振搖1min。石油醚層經5g無水硫酸鈉脫水後於45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮至約5mL。
5．2淨化
將少許玻璃棉裝入10mm×250mm的層析柱中，加入2g無水硫酸鈉，5g矽鎂吸附劑，用20mL石油醚濕法裝柱，柱上端再鋪2g無水硫酸鈉。當柱內液麵降至吸附劑表麵時，將提取液小心轉入層析柱上。用50mL乙醚-石油醚（1+1）/min。收集洗脫液，用K・D濃縮器在45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮，定容至5mL，將此樣品溶液置於冰水浴中，取2μL進行氣相色譜分析。
5．3氣相色譜測定
5．3．1色譜柱為2m×3mm玻璃柱，內裝塗有3%OV-17的Gas Chrom Q擔體（80～100目）。
5．3．2溫度：柱溫為200℃，氣化室和檢測器的溫度為220℃。
5．3．3氣體流速：氮氣（N2）（99.99%）為40mL/min；氫氣（H2）為65mL/min；空氣為30mL/min。
5．3．4測定：配製與樣品中禾大壯濃度相近的標準使用液，取2μL標準使用液和樣品溶液分別注入色譜儀，重複測定3次，以保留時間定性，用樣品的峰高平均值與標準的峰高平均值比較定量。
6 結果
6．1計算
由於火焰光度檢測器（FPD）394nmchuduiliudexiangyingbuchengxianxingguanxi，danyuhedazhuangzhongsuohanliunongdudepingfangchengzhengbi。cedingshi，dangyangpinrongyeyubiaozhunrongyedejinyangliangxiangtongshi，yangpinrongyezhonghedazhuangdenongduanxiashijisuan：
Ci=Cs(hi/hs)1/2----------------------------------(1)
式中：Ci --待測樣品溶液的濃度，μg/mL；
Cs --標準溶液的濃度，μg/mL；
hi --樣品溶液的色譜峰高，；mV(mm)；
hs --標準溶液的色譜峰高，mV(mm)。
X=Ci*Vi/m--------------------------------------(2)
式中：X--樣品中禾大壯的含量，mg/kg；
Vi--待測樣品溶液的體積，mL；
m--樣品質量，g。
Ci定義同式（1）。
6．2對於20g大米樣品，本標準檢測限為0.01mg/kg。標準曲線的線性範圍為0～1.0ug/ml。大米樣品中加入0.05～0.30mg/kg的禾大壯標準溶液，回收率為83.6%～95.7%，平均回收率為88.0%。相對標準偏差為3.5%～5.7%。
本標準規定了大米中禾大壯殘留量的檢驗方法。
本標準適用於使用過禾大壯作為除草劑的大米中禾大壯殘留量的測定。
2 原理
將含有禾大壯的大米樣品，用丙酮水（1+1）振搖提取，過濾後濾液在酸性水溶液（pH為3.0～3.5）中zhong用yong石shi油you醚mi提ti取qu，提ti取qu液ye經jing矽gui鎂mei吸xi附fu劑ji淨jing化hua，濃nong縮suo後hou用yong帶dai有you火huo焰yan光guang度du檢jian測ce器qi的de氣qi相xiang色se譜pu儀yi測ce定ding，根gen據ju保bao留liu時shi間jian定ding性xing，樣yang品pin的de色se譜pu峰feng高gao值zhi和he標biao準zhun的de峰feng高gao值zhi比bi較jiao定ding量liang。
3 試劑
本方法中，所用試劑為分析純；試驗用水為蒸餾水或同等純度的水。
3．1丙酮：重蒸餾。
3．2石油醚：沸程30～60℃，重蒸餾。
3．3乙醚。
3．4無水硫酸鈉。
3．5矽鎂吸附劑：100～200目，於550℃灼燒3h，貯存於幹燥器內。臨用前取100g矽鎂吸附劑加2mL蒸餾水減活化，平衡過夜，混勻備用。放置時間超過兩天，用前應於130℃烘5h，再按上述比例加水減活化後使用。
3．6 0.05mol/L鹽酸。
3．7禾大壯標準溶液：準確稱取禾大壯標準品，用丙酮配成1mg/mL的標準儲備液，儲存於冰箱（4℃）中，使用時用丙酮稀釋成1μg/mL的標準使用液。
4 儀器
4．1帶有火焰光度檢測器（FPD）的氣相色譜儀。
4．2電動振蕩器。
4．3恒溫水浴箱。
4．4小型粉碎機。
4．5全玻減壓蒸餾裝置或旋轉蒸發器。
4．6 K・D濃縮器。
5 分析步驟
5．1提取
稱取20g經粉碎並過20目篩的大米樣品置於250mL具塞錐形瓶中，加100mL丙酮水（1+1）振搖提取30min，用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏鬥抽濾，再用100mL丙酮水（1+1）洗滌殘渣3-4次，抽濾。合並濾液轉入500mL分液漏鬥中，加入0.05mol/L鹽酸3mL，用石油醚提取3次，每次20mL，每次20mL，振搖1min。石油醚層經5g無水硫酸鈉脫水後於45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮至約5mL。
5．2淨化
將少許玻璃棉裝入10mm×250mm的層析柱中，加入2g無水硫酸鈉，5g矽鎂吸附劑，用20mL石油醚濕法裝柱，柱上端再鋪2g無水硫酸鈉。當柱內液麵降至吸附劑表麵時，將提取液小心轉入層析柱上。用50mL乙醚-石油醚（1+1）/min。收集洗脫液，用K・D濃縮器在45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮，定容至5mL，將此樣品溶液置於冰水浴中，取2μL進行氣相色譜分析。
5．3氣相色譜測定
5．3．1色譜柱為2m×3mm玻璃柱，內裝塗有3%OV-17的Gas Chrom Q擔體（80～100目）。
5．3．2溫度：柱溫為200℃，氣化室和檢測器的溫度為220℃。
5．3．3氣體流速：氮氣（N2）（99.99%）為40mL/min；氫氣（H2）為65mL/min；空氣為30mL/min。
5．3．4測定：配製與樣品中禾大壯濃度相近的標準使用液，取2μL標準使用液和樣品溶液分別注入色譜儀，重複測定3次，以保留時間定性，用樣品的峰高平均值與標準的峰高平均值比較定量。
6 結果
6．1計算
由於火焰光度檢測器（FPD）394nmchuduiliudexiangyingbuchengxianxingguanxi，danyuhedazhuangzhongsuohanliunongdudepingfangchengzhengbi。cedingshi，dangyangpinrongyeyubiaozhunrongyedejinyangliangxiangtongshi，yangpinrongyezhonghedazhuangdenongduanxiashijisuan：
Ci=Cs(hi/hs)1/2----------------------------------(1)
式中：Ci --待測樣品溶液的濃度，μg/mL；
Cs --標準溶液的濃度，μg/mL；
hi --樣品溶液的色譜峰高，；mV(mm)；
hs --標準溶液的色譜峰高，mV(mm)。
X=Ci*Vi/m--------------------------------------(2)
式中：X--樣品中禾大壯的含量，mg/kg；
Vi--待測樣品溶液的體積，mL；
m--樣品質量，g。
Ci定義同式（1）。
6．2對於20g大米樣品，本標準檢測限為0.01mg/kg。標準曲線的線性範圍為0～1.0ug/ml。大米樣品中加入0.05～0.30mg/kg的禾大壯標準溶液，回收率為83.6%～95.7%，平均回收率為88.0%。相對標準偏差為3.5%～5.7%。
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