如何檢測人工栽培中藥材的農藥殘留
來源： http://www.98fo.cn/ 類別：實用技術 更新時間：2013-01-29 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網提供】 近jin年nian來lai，隨sui著zhe中zhong藥yao材cai的de需xu求qiu量liang擴kuo大da，天tian然ran的de中zhong藥yao材cai已yi不bu能neng滿man足zu市shi場chang供gong給gei需xu求qiu，目mu前qian大da部bu分fen中zhong藥yao材cai依yi賴lai人ren工gong栽zai培pei。為wei提ti高gao種zhong植zhi中zhong藥yao材cai產chan量liang，藥yao農nong按an照zhao種zhong植zhi農nong作zuo物wu的de方fang法fa頻pin繁fan使shi用yong農nong藥yao。為wei此ci，世shi界jie衛wei生sheng組zu織zhi曾zeng在zai製zhi定ding植zhi物wu藥yao的de一yi般ban檢jian驗yan方fang法fa和he質zhi量liang標biao準zhun時shi提ti出chu農nong藥yao殘can留liu量liang測ce定ding的de問wen題ti。目mu前qian，農nong藥yao殘can留liu量liang的de檢jian測ce方fang法fa主zhu要yao有you氣qi相xiang色se譜pu法fa、氣相色譜－質譜聯用法、高效液相色譜法、液相色譜－質譜聯用法和薄層色譜法及農藥殘留速測儀法fa等deng。農nong藥yao殘can留liu中zhong的de有you機ji磷lin類lei農nong藥yao分fen子zi量liang較jiao小xiao，易yi氣qi化hua，適shi合he於yu氣qi相xiang色se譜pu測ce定ding。本ben研yan究jiu采cai用yong乙yi腈jing為wei提ti取qu溶rong劑ji，樣yang品pin濃nong縮suo幹gan燥zao後hou經jing石shi墨mo化hua碳tan(CARB)/氨基(NH2)串聯固相萃取柱提純，丙酮定容，通過DB－7毛細管柱和FPD檢測器進行氣相色譜定性和定量。樣品預處理步驟簡單，具有較高的靈敏度、準確度和精密度，適合在基層單位推廣使用。
將裝有農藥標準品敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、氯唑啉、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、殺撲磷的安瓿瓶從冰箱中取出，室溫放置15min後打開，分別吸取0.5mL置於50mL容量瓶中，丙酮定容至刻度，配成濃度均為1.0μg/mL的有機磷類混合標準使用溶液，待用。取供試品，粉碎，過二號篩，取約5.0g(準確至0.01g)於50mL具塞離心管中，加入乙腈30mL，超聲提取30min，離心，取上清液，過無水硫酸鈉脫水，脫水後的溶液收集於100mL平底燒瓶中；沉澱物加入乙腈20mL超聲，離心，脫水，液體合並於平底燒瓶中，45℃水浴減壓濃縮近幹，待下一步淨化。用丙酮：二氯甲烷(1∶1)的混合溶液5mL預淋洗石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串聯固相萃取柱，棄去淋洗液，平底燒瓶中的濃縮提取物用丙酮：二氯甲烷(1∶1)混合溶液洗滌3次，每次1mL，洗液過石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串聯固相萃取柱，液麵到達石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串聯固相萃取柱表麵後再用丙酮：二氯甲烷(1∶1)混合溶液12mL洗脫，收集此洗脫液15mL於50mL平底燒瓶中，濃縮近幹，加入丙酮1mL溶解並定容，旋渦混勻，樣品上氣相色譜進行分析。色譜條件：色譜柱：DB－17毛細管色譜柱(30m×0.32mm×0.25μm，Agilent公司)；載氣：氮氣，純度≥99.999%；進樣口溫度：250℃；進樣方式：不分流進樣；FPD檢測器；檢測器溫度：270℃；柱溫：采用程序升溫，初始溫度70℃(保持2min)，以每分鍾25℃升至150℃(保持0min)，以每分鍾3℃升至200℃(保持0min)，以每分鍾8℃升溫至230℃(保持5min)；進樣量為1.0μL。有機磷標準曲線的製作準確吸取1.0、3.0、5.0、7.0mL的有機磷類混合標準使用溶液置於10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度混勻，有機磷類混合標準係列濃度分別為0.10、0.30、0.50、0.70μg/mL，1.0μg/mL直接測定使用液。取1.0μL各(ge)濃(nong)度(du)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)進(jin)行(xing)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)測(ce)定(ding)，以(yi)不(bu)同(tong)有(you)機(ji)磷(lin)農(nong)藥(yao)出(chu)峰(feng)的(de)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)定(ding)性(xing)，峰(feng)麵(mian)積(ji)定(ding)量(liang)。以(yi)每(mei)種(zhong)有(you)機(ji)磷(lin)農(nong)藥(yao)的(de)不(bu)同(tong)濃(nong)度(du)所(suo)對(dui)應(ying)的(de)峰(feng)麵(mian)積(ji)繪(hui)製(zhi)10種有機磷農藥的標準曲線。
根據10種有機磷農藥的標準色譜圖各組分的保留時間定性，外標法定量。10種有機磷農藥的標準色譜圖。將5個濃度標準係列的混合標準溶液分別上機分析，以各有機磷農藥的峰麵積對濃度做標準曲線，以3倍信噪比計算各農藥的檢出限(LOD)，以10倍的信噪比計算各農藥的定量限(LOQ)。線性方程、相關係數、最低檢出限和最低定量限。在0.10～1.0μg/mL的濃度範圍內呈良好的線性關係。方法的最低檢出限為0.0058～0.060mg/kg，其中6種有機磷殘留物的檢測限＜0.010mg/kg，符合多殘留檢測要求。最低定量限為0.019～0.20mg/kg。
在相同的色譜條件下，對已製備的大黃、甘草、黨參、黃芪、枸杞子5種中藥材進行有機磷農藥殘留加標回收測定，混合標準溶液添加量為0.5mg/kg，平行測定6次，樣品加標回收率和精密度試驗。10種有機磷農藥加標回收率在67.1%～120.0%之間，相對標準偏差(RSD)＜6.0%，該檢測方法符合多種農藥殘留量的要求。
農藥殘留的提取是農藥殘留檢測中很關鍵的一步，“常用的提取劑有丙酮、乙酸乙酯、乙腈”。bingtongzuoweijixingjiaoqiangbingyushuixiangrongdetiqurongji，nengrongjieduoshunongyao，qieguolvherongjiedouhenrongyi，danbingtongyounengdaliangtiquzhiwuzuzhizhongdeyouzhihesesu，weixiayibujinghuadailaikunnan。yisuanyizhicuiquzhirongxingwuzhi，tiqujilinleinongyaodenenglijiaocha。yijingjixingjiaoda，fenzixiao，zuoweitiqurongji，keyouxiaojianshaozhongyaocaizhonghanyoudesesuhuozhifangdengchengfenduihouxudejinghuafenxidailaideyingxiang，beimeiguofenxihuaxuejiaxiehui(AOAC法)所采用，也是我國目前常用的提取溶劑，適合有機磷類農藥的提取，且操作簡單，在有機磷農殘測定中是首選提取溶劑。
針對有機磷農藥測定特點，國內外推薦3種淨化方式：C18固相萃取、單一石墨化碳(CARB)固相萃取和氨基(NH2)固相萃取、石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串聯固相萃取”。在有機磷農藥樣品淨化的過程中，C18固相萃取主要去除部分脂溶性色素和油脂類成分，采用單一的石墨化碳(CARB)固相萃取柱可除去色素，但對植物脂肪無法除去，石墨化碳(CARB)固相萃取柱和氨基(NH2)固相萃取柱分開使用，增加樣品淨化操作步驟。石墨化碳(CARB)固相萃取柱/氨基(NH2)串聯固相萃取可有效去除色素、植物脂肪、蛋白等雜質，樣品淨化效率較高且減少淨化步驟，目前在有機磷農殘測定的樣品淨化中作為首選方法。
將裝有農藥標準品敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、氯唑啉、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、殺撲磷的安瓿瓶從冰箱中取出，室溫放置15min後打開，分別吸取0.5mL置於50mL容量瓶中，丙酮定容至刻度，配成濃度均為1.0μg/mL的有機磷類混合標準使用溶液，待用。取供試品，粉碎，過二號篩，取約5.0g(準確至0.01g)於50mL具塞離心管中，加入乙腈30mL，超聲提取30min，離心，取上清液，過無水硫酸鈉脫水，脫水後的溶液收集於100mL平底燒瓶中；沉澱物加入乙腈20mL超聲，離心，脫水，液體合並於平底燒瓶中，45℃水浴減壓濃縮近幹，待下一步淨化。用丙酮：二氯甲烷(1∶1)的混合溶液5mL預淋洗石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串聯固相萃取柱，棄去淋洗液，平底燒瓶中的濃縮提取物用丙酮：二氯甲烷(1∶1)混合溶液洗滌3次，每次1mL，洗液過石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串聯固相萃取柱，液麵到達石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串聯固相萃取柱表麵後再用丙酮：二氯甲烷(1∶1)混合溶液12mL洗脫，收集此洗脫液15mL於50mL平底燒瓶中，濃縮近幹，加入丙酮1mL溶解並定容，旋渦混勻，樣品上氣相色譜進行分析。色譜條件：色譜柱：DB－17毛細管色譜柱(30m×0.32mm×0.25μm，Agilent公司)；載氣：氮氣，純度≥99.999%；進樣口溫度：250℃；進樣方式：不分流進樣；FPD檢測器；檢測器溫度：270℃；柱溫：采用程序升溫，初始溫度70℃(保持2min)，以每分鍾25℃升至150℃(保持0min)，以每分鍾3℃升至200℃(保持0min)，以每分鍾8℃升溫至230℃(保持5min)；進樣量為1.0μL。有機磷標準曲線的製作準確吸取1.0、3.0、5.0、7.0mL的有機磷類混合標準使用溶液置於10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度混勻，有機磷類混合標準係列濃度分別為0.10、0.30、0.50、0.70μg/mL，1.0μg/mL直接測定使用液。取1.0μL各(ge)濃(nong)度(du)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)進(jin)行(xing)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)測(ce)定(ding)，以(yi)不(bu)同(tong)有(you)機(ji)磷(lin)農(nong)藥(yao)出(chu)峰(feng)的(de)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)定(ding)性(xing)，峰(feng)麵(mian)積(ji)定(ding)量(liang)。以(yi)每(mei)種(zhong)有(you)機(ji)磷(lin)農(nong)藥(yao)的(de)不(bu)同(tong)濃(nong)度(du)所(suo)對(dui)應(ying)的(de)峰(feng)麵(mian)積(ji)繪(hui)製(zhi)10種有機磷農藥的標準曲線。
根據10種有機磷農藥的標準色譜圖各組分的保留時間定性，外標法定量。10種有機磷農藥的標準色譜圖。將5個濃度標準係列的混合標準溶液分別上機分析，以各有機磷農藥的峰麵積對濃度做標準曲線，以3倍信噪比計算各農藥的檢出限(LOD)，以10倍的信噪比計算各農藥的定量限(LOQ)。線性方程、相關係數、最低檢出限和最低定量限。在0.10～1.0μg/mL的濃度範圍內呈良好的線性關係。方法的最低檢出限為0.0058～0.060mg/kg，其中6種有機磷殘留物的檢測限＜0.010mg/kg，符合多殘留檢測要求。最低定量限為0.019～0.20mg/kg。
在相同的色譜條件下，對已製備的大黃、甘草、黨參、黃芪、枸杞子5種中藥材進行有機磷農藥殘留加標回收測定，混合標準溶液添加量為0.5mg/kg，平行測定6次，樣品加標回收率和精密度試驗。10種有機磷農藥加標回收率在67.1%～120.0%之間，相對標準偏差(RSD)＜6.0%，該檢測方法符合多種農藥殘留量的要求。
農藥殘留的提取是農藥殘留檢測中很關鍵的一步，“常用的提取劑有丙酮、乙酸乙酯、乙腈”。bingtongzuoweijixingjiaoqiangbingyushuixiangrongdetiqurongji，nengrongjieduoshunongyao，qieguolvherongjiedouhenrongyi，danbingtongyounengdaliangtiquzhiwuzuzhizhongdeyouzhihesesu，weixiayibujinghuadailaikunnan。yisuanyizhicuiquzhirongxingwuzhi，tiqujilinleinongyaodenenglijiaocha。yijingjixingjiaoda，fenzixiao，zuoweitiqurongji，keyouxiaojianshaozhongyaocaizhonghanyoudesesuhuozhifangdengchengfenduihouxudejinghuafenxidailaideyingxiang，beimeiguofenxihuaxuejiaxiehui(AOAC法)所采用，也是我國目前常用的提取溶劑，適合有機磷類農藥的提取，且操作簡單，在有機磷農殘測定中是首選提取溶劑。
針對有機磷農藥測定特點，國內外推薦3種淨化方式：C18固相萃取、單一石墨化碳(CARB)固相萃取和氨基(NH2)固相萃取、石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串聯固相萃取”。在有機磷農藥樣品淨化的過程中，C18固相萃取主要去除部分脂溶性色素和油脂類成分，采用單一的石墨化碳(CARB)固相萃取柱可除去色素，但對植物脂肪無法除去，石墨化碳(CARB)固相萃取柱和氨基(NH2)固相萃取柱分開使用，增加樣品淨化操作步驟。石墨化碳(CARB)固相萃取柱/氨基(NH2)串聯固相萃取可有效去除色素、植物脂肪、蛋白等雜質，樣品淨化效率較高且減少淨化步驟，目前在有機磷農殘測定的樣品淨化中作為首選方法。
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