果汁中總糖的測定方法
來源: 類別:實用技術 更新時間:2008-06-10 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網提供】糖果―還原糖的測定
1.直接滴定法
2 原理
樣(yang)品(pin)經(jing)除(chu)去(qu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)後(hou),在(zai)加(jia)熱(re)條(tiao)件(jian)下(xia),直(zhi)接(jie)滴(di)定(ding)標(biao)定(ding)過(guo)的(de)堿(jian)性(xing)酒(jiu)石(shi)酸(suan)銅(tong)液(ye),以(yi)次(ci)甲(jia)基(ji)藍(lan)作(zuo)指(zhi)示(shi)劑(ji),根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)液(ye)消(xiao)耗(hao)體(ti)積(ji),計(ji)算(suan)還(hai)原(yuan)糖(tang)量(liang)。
3 試劑
3.1 堿性酒石酸銅甲液
稱取15g硫酸銅(CuSO4•5H2O)及0.05g次甲基藍,溶於水中並稀釋至1000mL。
3.2 堿性酒石酸銅乙液
稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉,溶於水中,再加入4g亞鐵氰化鉀,完全溶解後,用水稀釋至1000mL,貯存於橡膠塞玻璃瓶內。
3.3 乙酸鋅溶液
稱取21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解並稀釋至100mL。
3.4 亞鐵氰化鉀溶液(10.6+89.4)
稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解並稀釋至100mL。
3.5 葡萄糖標準溶液(1mg/mL)
精密稱取1.000g經過98~100℃幹燥至恒量的純葡萄糖,加水溶解後加入5mL鹽酸,並以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當於1mg葡萄糖。
3.6 鹽酸
4 儀器
4.1 實驗室常規儀器和設備
4.2 古氏坩堝或G4垂融坩堝
5 操作步驟
5.1 樣品處理
將樣品搗碎混勻待用,樣品應避免暴露在空氣和陽光下,並盡可能迅速地進行分析。
稱取約2.5~5g樣品,置於250mL容量瓶中,加50 mL水,搖勻後慢慢加入乙酸鋅溶液5mL及亞鐵氰化鉀溶液(10.6+89.4)5mL,加水至刻度,混勻。靜置30min,用幹燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。
5.2 標定堿性酒石酸銅溶液
吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液,置於150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加約9mL葡萄糖標準溶液,控製在2min內加熱至沸,趁沸以每兩秒1滴di的de速su度du繼ji續xu滴di加jia葡pu萄tao糖tang標biao準zhun溶rong液ye,直zhi至zhi溶rong液ye藍lan色se剛gang好hao褪tui去qu為wei終zhong點dian,記ji錄lu消xiao耗hao葡pu萄tao糖tang標biao準zhun溶rong液ye的de總zong體ti積ji,同tong時shi平ping行xing操cao作zuo三san份fen,取qu其qi平ping均jun值zhi,計ji算suan每mei10mL(甲、乙液各5mL)堿性酒石酸銅溶液相當於葡萄糖的質量(mg)。
5.3 樣品溶液預測
吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液,置於150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控製在2min內加熱至沸,趁沸以先快後慢的速度,從滴定管中滴加樣品溶液,並保持溶液沸騰狀態,待溶液顏色變淺時,以每兩秒1滴的速度滴定,直至溶液藍色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積。
5.4 樣品溶液測定 1
吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液,置於150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加比預測體積少1mL的樣品溶液,使在2min內加熱至沸,趁沸繼續以每兩秒1滴的速度滴定,直至藍色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積,同法平行操作三份,得出平均消耗體積。
6 結果計算
按下式計算糖果中還原糖的含量: 100100025021×××=VmmX
式中:X―樣品中還原糖的含量(以葡萄糖計),%;
m1―10mL堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各5mL)相當於還原糖(以葡萄糖計)的質量,mg;
m2―樣品質量,g;
V―測定時平均消耗樣品溶液體積,mL。
7 精密度
同一樣品兩次平行測定值相對差不得超過15%。
1.直接滴定法
2 原理
樣(yang)品(pin)經(jing)除(chu)去(qu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)後(hou),在(zai)加(jia)熱(re)條(tiao)件(jian)下(xia),直(zhi)接(jie)滴(di)定(ding)標(biao)定(ding)過(guo)的(de)堿(jian)性(xing)酒(jiu)石(shi)酸(suan)銅(tong)液(ye),以(yi)次(ci)甲(jia)基(ji)藍(lan)作(zuo)指(zhi)示(shi)劑(ji),根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)液(ye)消(xiao)耗(hao)體(ti)積(ji),計(ji)算(suan)還(hai)原(yuan)糖(tang)量(liang)。
3 試劑
3.1 堿性酒石酸銅甲液
稱取15g硫酸銅(CuSO4•5H2O)及0.05g次甲基藍,溶於水中並稀釋至1000mL。
3.2 堿性酒石酸銅乙液
稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉,溶於水中,再加入4g亞鐵氰化鉀,完全溶解後,用水稀釋至1000mL,貯存於橡膠塞玻璃瓶內。
3.3 乙酸鋅溶液
稱取21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解並稀釋至100mL。
3.4 亞鐵氰化鉀溶液(10.6+89.4)
稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解並稀釋至100mL。
3.5 葡萄糖標準溶液(1mg/mL)
精密稱取1.000g經過98~100℃幹燥至恒量的純葡萄糖,加水溶解後加入5mL鹽酸,並以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當於1mg葡萄糖。
3.6 鹽酸
4 儀器
4.1 實驗室常規儀器和設備
4.2 古氏坩堝或G4垂融坩堝
5 操作步驟
5.1 樣品處理
將樣品搗碎混勻待用,樣品應避免暴露在空氣和陽光下,並盡可能迅速地進行分析。
稱取約2.5~5g樣品,置於250mL容量瓶中,加50 mL水,搖勻後慢慢加入乙酸鋅溶液5mL及亞鐵氰化鉀溶液(10.6+89.4)5mL,加水至刻度,混勻。靜置30min,用幹燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。
5.2 標定堿性酒石酸銅溶液
吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液,置於150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加約9mL葡萄糖標準溶液,控製在2min內加熱至沸,趁沸以每兩秒1滴di的de速su度du繼ji續xu滴di加jia葡pu萄tao糖tang標biao準zhun溶rong液ye,直zhi至zhi溶rong液ye藍lan色se剛gang好hao褪tui去qu為wei終zhong點dian,記ji錄lu消xiao耗hao葡pu萄tao糖tang標biao準zhun溶rong液ye的de總zong體ti積ji,同tong時shi平ping行xing操cao作zuo三san份fen,取qu其qi平ping均jun值zhi,計ji算suan每mei10mL(甲、乙液各5mL)堿性酒石酸銅溶液相當於葡萄糖的質量(mg)。
5.3 樣品溶液預測
吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液,置於150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控製在2min內加熱至沸,趁沸以先快後慢的速度,從滴定管中滴加樣品溶液,並保持溶液沸騰狀態,待溶液顏色變淺時,以每兩秒1滴的速度滴定,直至溶液藍色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積。
5.4 樣品溶液測定 1
吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液,置於150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加比預測體積少1mL的樣品溶液,使在2min內加熱至沸,趁沸繼續以每兩秒1滴的速度滴定,直至藍色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積,同法平行操作三份,得出平均消耗體積。
6 結果計算
按下式計算糖果中還原糖的含量: 100100025021×××=VmmX
式中:X―樣品中還原糖的含量(以葡萄糖計),%;
m1―10mL堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各5mL)相當於還原糖(以葡萄糖計)的質量,mg;
m2―樣品質量,g;
V―測定時平均消耗樣品溶液體積,mL。
7 精密度
同一樣品兩次平行測定值相對差不得超過15%。
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