A.1 範圍

本方法規定了玉米儲存品質判定。

A.2 原理

在室溫下無水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標準氫氧化鉀溶液滴定，計算脂肪酸值。

A.3 試劑和材料

除非另有規定，僅使用分析純試劑。

A.3.1 無水乙醇。

A.3.2 酚酞―乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶於100mL95%（V/V）乙醇。

A.3.3 不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。

A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀―95%乙醇標準滴定溶液。

A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液的配置

稱取28g氫氧化鉀

，置於聚乙烯容器中，先加入少量無CO2的蒸餾水（約20ml）溶解，再將其稀釋至1000ml，密閉放置24h.吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2 c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液的標定

稱取在105℃烘2h並在幹燥器中冷卻後的鄰苯二鉀酸清鉀2.04g，精確到0.0001g
，溶於50ml不含CO2蒸餾水中
，滴加酚酞-乙醇指示劑（A3.2）3～5滴，用配製的氫氧化鉀標準儲備液滴定至微紅色
，以30s不褪色為終點，記下所耗氫氧化鉀標準儲備液ml數（V1），同時做空白試驗（不加鄰苯二鉀酸氫鉀,同上操作），記下所耗氫氧化鉀標準儲備液ml數（V0）,按式計算氫氧化鉀標準儲備液濃度。

                           100×m

              c(KOH)= ―――――――――………………….   (1)

                      (V1-V0) ×204.22

式（1）中：

c(KOH)―氫氧化鉀標準儲備液濃度，mol/L;

1000―換算係數：

m―稱取鄰苯二甲酸氫加的質量
，g；

V1―滴定所耗情氧化鉀標準儲備液體積，ml;

V0―空白試驗所耗氫氧化鉀標準液體積，ml;

204.22―鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質量g/mol.

注：氫氧化鉀標準儲備液按要求定時複標。

A.3.4.3 c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標準滴定溶液

準確移取20.0ml/L氫氧化鉀標準儲備液
，用95%（V/V）乙醇稀釋定容至1000ml,盛放於聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。

注：稀釋用乙醇應事先調整為中性。

A.4 儀器與設備

A.4.1 具塞磨口錐形瓶：250ml.

A.4.2 移液管：50.0ml
、25.0ml.

A.4.3 微量滴定管：5ml
，最小刻度為0.02ml:  10ml，最小刻度為0.05ml.

A.4.4 天平：感量為0.01g以上。

A.4.5 振蕩器：往返式
，震蕩頻率為100次/min.

A.4.6 粉碎機：錘式旋風磨
，具有風門可調和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，磨膛不能發熱。

A.4.7 電動粉篩：按GB/T 5507要求。

A.4.8 玻璃短頸漏鬥。

A.4.9 中速定性濾紙。

A.4.10 錐形瓶：150ml.

A.5   試樣製備

取混合均勻樣品約80~100g，用錘式旋風磨粉碎
，要求粉碎細度能一次性達95%以上過CQ16（相當於40目）篩，粉碎樣品充分混合後（篩上
、篩下的全部篩分範圍樣品）裝入磨口瓶中備用。

注：1：按GB/T 5507檢(jian)驗(yan)樣(yang)品(pin)粉(fen)碎(sui)細(xi)度(du)
，使(shi)用(yong)其(qi)它(ta)類(lei)型(xing)粉(fen)碎(sui)機(ji)可(ke)以(yi)達(da)到(dao)細(xi)度(du)要(yao)求(qiu)，粉(fen)碎(sui)樣(yang)品(pin)也(ye)隻(zhi)能(neng)選(xuan)用(yong)錘(chui)式(shi)旋(xuan)風(feng)磨(mo)。一(yi)次(ci)粉(fen)碎(sui)達(da)不(bu)到(dao)細(xi)度(du)要(yao)求(qiu)的(de)

，該(gai)錘(chui)式(shi)旋(xuan)風(feng)磨(mo)不(bu)能(neng)使(shi)用(yong)。

注：2：粉(fen)碎(sui)樣(yang)品(pin)時(shi)，應(ying)按(an)照(zhao)設(she)備(bei)說(shuo)明(ming)書(shu)要(yao)求(qiu)
，合(he)理(li)調(tiao)節(jie)風(feng)門(men)大(da)小(xiao)，並(bing)控(kong)製(zhi)進(jin)樣(yang)量(liang)，防(fang)止(zhi)和(he)減(jian)少(shao)出(chu)料(liao)管(guan)留(liu)存(cun)樣(yang)品(pin)，未(wei)必(bi)免(mian)出(chu)料(liao)管(guan)堵(du)塞(sai)
，減(jian)少(shao)磨(mo)膛(tang)發(fa)熱(re)，引(yin)起(qi)樣(yang)品(pin)中(zhong)脂(zhi)肪(fang)酸(suan)值(zhi)的(de)變(bian)化(hua)，每(mei)粉(fen)碎(sui)10個樣品應將出料管拆下清理。

注：3：製備耗的樣品應盡快完成測定，如需較長時間存放，應存放在冰箱中
，全部過程不得超過24h。

A.6 分析步驟

A.6.1 試樣處理

稱取製備試樣約10g，精確到0.01g
，於250ml具塞磨口錐形瓶中，並用移液管準確加入50.0ml無水乙醇（A3.1）置往返式震蕩器上振搖30min,震蕩頻率為100次/min。靜置1~2min
，在玻璃漏鬥中放入折疊式的濾紙過濾，並加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25ml以上。

A.6.2 測定

精確移取25.0ml濾液於150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑後，用0.01mol/L的氫氧化鉀―95%乙醇標準滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀―95%乙醇溶液體積（V1）。

注：樣品提取後一定要及時滴定；滴定應在散射陽光或日光型日光燈下對著光源方向進行；提取液顏色較深，滴定終點不易判定時


，可用一已加入去CO2蒸zheng餾liu水shui後hou尚shang未wei滴di定ding的de提ti取qu液ye作zuo參can照zhao，當dang被bei滴di定ding液ye顏yan色se與yu參can照zhao相xiang比bi有you色se差cha時shi，即ji可ke視shi為wei已yi到dao滴di定ding終zhong點dian。若ruo上shang述shu參can照zhao比bi色se法fa
，仍reng無wu法fa準zhun確que判pan定ding滴di定ding終zhong點dian時shi，可ke在zai濾lv紙zhi錐zhui頭tou放fang入ru0.5g粉末活性炭，褪色後滴定。

A.6.3 空白試驗

取25.0ml無水乙醇於150ml錐形瓶中

，加50ml不含CO2的蒸餾水
，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀―95%乙醇溶液滴定至成微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀―95%乙醇溶液體積（V0）.

A.7 結果的計算和表述

A.7.1 脂肪酸值已中和100g幹物質試樣中遊離脂肪酸值所需氫氧化鉀毫克數表示。按式（2）計算：

                                                 50        100

脂肪酸酯（KOHmg/100g幹基）=（V1―V0）×56.1×―――×―――――×100

                                                 25      m(100―ω)

                              11220×（V1―V0）×C      100

                            =――――――――――――×―――――……….（2）

                                    m                  100―ω

式（2）中：

                      V1―滴定試樣所耗氫氧化鉀―95%乙醇溶液體積，mL：

V0―滴定空白所耗氫氧化鉀―95%乙醇溶液體積
，mL
；

C―氫氧化鉀-95%乙醇溶液的準確濃度，mol/L;

50―提取式樣用無水乙醇的體積，mL；

25―用於滴定的濾液的體積，mL;

100―換算為100g（幹）試樣的質量，g
；

m―試樣的質量，g；

ω―試樣水百分數，即每100g試樣中含水分的質量
，g；

注：用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品

，按GB/T 5497中105℃恒重法測定樣品水分含量
，計算脂肪酸值幹基結果。此水分含量結果不得作為樣品水分含量結果報告。

A.7.2 結果表示

每份試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為測定結果
，計算結果保留小數點最後一位數。

A.8 重複性

同一分析者對同一試樣同時進行兩次測定，結果差值不超過2mgKOH/100g.